生化所、有机所、北京大学于1963年8月再次协作，推进人工合成胰岛素工作。

协作组由王应睐任组长、汪猷任副组长。有机所和北京大学共同合成21个氨基酸的A肽链，生化所合成30个氨基酸的B肽链并承担最后A、B肽链组合折叠获得活性胰岛素工作。

北大工作小组赴有机所，与有机所工作小组在汪猷领导下共同开展A肽链合成工作。

生化所于1964年8月成功合成了30个氨基酸的牛胰岛素B肽链，其后与天然胰岛素的A肽链重组折叠获得了活性胰岛素。

1965年冬，生化所发表研究论文《胰岛素B链的合成及其与天然A链重组合成结晶胰岛素》。

有机所与北京大学于1965年5月成功合成了21个氨基酸的牛胰岛素A肽链，由生化所将其与天然B肽链重组折叠获得活性胰岛素。

1965年冬，有机所和北大合作发表研究论文《胰岛素A链的合成及其与天然B链重组合成结晶胰岛素》。

1965年6月以后进行反复的人工合成牛胰岛素A、B肽链的组合与折叠，直至达到具有完整的生物活性。

第一次证实了二硫键形成具有高选择性、且肽链趋向于折叠成与天然胰岛素相同的特殊构型，亦是第一次以实验结果证明了蛋白质高级结构取决于一级结构。

1965年9月17日，观察到人工全合成牛胰岛素的结晶。

表明世界上第一次人工全合成了与天然胰岛素分子相同化学结构并具有完整生物活性的蛋白质。

国家科学技术委员会组织了两次人工全合成结晶牛胰岛素鉴定会。

1965年10月14日至11月18日和1966年4月15日至21日，两次鉴定会得出一致结论，“终于在1965年9月首次人工全合成了结晶牛胰岛素”。